标准类别： GB/T国家推荐标准
关键词： 肥料、氨态氮、含量、测定、蒸馏
标准号： GB/T 3595—2000
标准名称： 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法*
标准分类： 农业土壤化肥标准
颁布部门：
颁布日期：
实施日期：

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1 范围
本标准规定了蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量的方法。
本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HG/T2834—1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 方法提要
从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 -亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸。
4 试验方法
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合 HG/T 2843之规定。
4.1 试剂
4.1.1 硫酸铵：优级纯，在105℃干燥至恒重。
4.1.2 盐酸：1+1溶液。
4.1.3 氢氧化钠：400g/L溶液。
4.1.4 硫酸标准滴定溶淮：c（1/2H2SO4）=0.2mol/L。
4.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.2mol/L。
4.1.6 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液。
4.1.7 广范 pH试纸。
4.1.8 真空硅脂。
4.2 仪器
一般试验室仪器和
4.2.1 蒸馏仪器
最好用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的蒸馏仪器包括以下各部分：
A 蒸馏烧瓶，1000mL，带 29号内接标准磨口；
B 防溅球管，与蒸馏烧瓶连接的一端带29号外接标准磨口，与冷凝管连接的一端带19号外接标准磨口；
C 滴液漏斗，容量为50mL；
D 冷凝器，有效长度约400mm，进口为 19号内接标准磨口，出口为带29号外接标准磨口；
E 吸收瓶，500mL，瓶口为带29号内接标准磨口，瓶侧连接双连球。
4.2.2 固定装置用的铁架台与弹簧夹。
4.2.3 防爆沸石或防爆管（由一根100mm 5mm玻璃棒，连接在一根25mm聚乙烯管上）。
4.2.4机械振荡器。
4.3 分析步骤
4.3.1 试样
称取约10g试样，精确至0.001g，移入500mL量瓶中。
4.3.2 试液的制备
4.3.2.1 可溶于水的产品
加入约400mL20℃水到试样（4.3.1）中，用机械振荡器（4.2.4）将量瓶连续振荡30min。
4.3.2.2 含有可能保留有氨的水不溶物的产品
加入50mL水和20mL盐酸溶液（4.1.2）至试样（4.3.1）中，混合量瓶中的内容物，静止至停止释出二氧化碳为止，加水约400mL水，用机械振荡器将量瓶连续振荡30min。
注：上述手续是提取全部氨态氮，试样并不需要完全溶解。

4.3.3 测定
4.3.3.1 蒸馏
用水稀释到量瓶刻度，混匀。用中速定量滤纸干过滤于烧杯中，弃去最初滤出的50mL滤液，然后用吸液管吸取一份滤液移入蒸馏烧瓶（4.2.1A）中，该份滤液应含25mg-100mg氨态氮，最好含75mg-100mg。加入约350mL水和几粒防爆沸石或防爆管（4.2.3）于蒸馏烧瓶。
用单标线吸液管移取50.0mL硫酸标准滴定溶液（4.1.4）于吸收瓶（4.2.1E）中，加水，使溶液能封住双连球与瓶连接口并加4-5滴指示剂溶液（4.1.6）。
用硅脂涂抹仪器接口，按蒸馏装置图安装仪器，并确保仪器所有部分密封。
通过滴液漏斗（4.2.1C）往蒸馏瓶中注入 15mL氢氧化钠溶液（4.1.3），如在溶解试样时（见4.3.2.2）已加入20mL盐酸溶液（4.1.2），此时应加入25mL氢氧化钠溶液（4.1.3）。注意滴液漏斗中要留有2mL溶液，用水稀释至15mL-20mL。
加热蒸馏，直至吸收瓶中的蒸馏液收集量达到 250mL时，把吸收瓶稍微移开，用广范pH试纸（4.1.7）试验随后的蒸馏液为中性，以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管（4.2.1B），用水冲洗冷凝管（4.2.1D），并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。
4.3.3.2 滴定
将吸收瓶中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.5）回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色。
4.3.4 空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
4.3.5 核对试验
使用新鲜制备的含100mg氮的硫酸铵（4.1.1），定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。
4.4 分析结果的表述
4.4.1 计算
氨态氮含量，以氮（N）质量百分数 X表示，按式（1）计算：
（V2-V1×c×0.01401
X（%）= ×100………………………（1）
m
式中： c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1———测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2———测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
0.01401———与 1 00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）］=1.000mol/L］相当的以克表示的氮的质量；
m———试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.4.2 允许差
平行测定的绝对差值不大于0.06%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。