标准类别： GB-国家标准
关键词： 肥料、硝态氮、含量、测定
标准号： GB 3597—83
标准名称： 肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法*
标准分类： 农业土壤化肥标准
颁布部门：
颁布日期：
实施日期：

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本标准等效采用 ISO4176—81《肥料中硝态氮含量的测定 氮试剂重量法》。
本标准根据我国标准的格式对 ISO4176—81稍作编辑性修改。将 ISO4176—81中第9章“精密度” 内有关统计资料来源的说明列于“*”注中，删略 ISO4176—81中第2章“参考资料”和第10章“试验报告”。增加我国试剂标准的编号、我国玻璃过滤坩埚的规格和附录。
本标准根据我国国情与ISO4176—81在测定手续上略有技术性差异，内容见 5.1、5.2、5.3.6.1的“*”注。
1 适用范围
本标准规定用氮试剂重量法测定肥料中硝态氮含量。该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的肥料。
注：当有9倍于氮含量的过量氯化物存在时，结果将偏高0.4%。

2 原理
在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。
3 反应式(略)
4 试剂和溶液
在测定过程中，只能使用公认的分析试剂和蒸馏水，或纯度相同的水。
4.1 水乙酸（GB676—78），28.5%（ V/V）溶液，配法如下：用水稀释285毫升冰乙酸至1000毫升。
4.2 硫酸（GB625—77），1+2溶液，配法如下：1体积硫酸加至3体积水中。
4.3 氮试剂（硝酸灵），100克 /升溶液，配法如下：溶解10克氮试剂于95毫升水和 毫升冰乙酸的混合液中，干滤，贮于棕色瓶内。
须用新配制的试剂，以免空白试验结果偏高。
5 仪器
实验室常用伏器和
5.1*单刻度容量瓶，容量500毫升。
5.2*单刻度移液管，容量范围为5-50毫升。
5.3 玻璃过滤坩埚，孔径4-16毫米（或4号玻璃过滤坩埚,）。
5.4 干燥箱，能保持110±2℃的温度。
5.5 烧瓶机械振动器，能旋转或往复的运动。
5.6 冰浴，能保持0-0.5℃的温度。
6 测定手续
6.1*试样
称取2-5克试样，称准至0.001克，移入500毫升容量瓶（5.1）中。
6.2 试液的制备
6.2.1 可溶于水的产品
加入约400毫升20℃的水于试样（6.1）中，用烧瓶机械振动器（5.5）将瓶连续振动30分钟，用水稀释至刻度，混匀。
6.2.2 含有可能保留有硝酸盐的水不溶物的产品
加入50毫升水和50毫升乙酸溶液（4.1）至试样（6.1）中，混合容量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止，加入约300毫升20℃的水，用烧瓶机械振动器（5.5）将瓶连续振动30分钟，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.1 用中速滤纸干滤试液（6.2）于清洁和干燥锥形瓶中，弃去初滤出的50毫升滤液，用移液管（5.2）吸取 V毫升滤液（含11-23毫克，最好是17毫克的硝态氮），移于250毫升烧杯中，用水稀释至 100毫升。
6.3.2 加入10-12滴硫酸溶液（4.2），使溶液pH为1-1.5，迅速加热至沸点，但不允许溶液沸腾①，立即从热源移开，检查有否硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解之，一次加入10-12毫升氮试剂溶液（4.3），置烧杯于冰浴（5.6）中，搅拌内容物2分钟，在冰浴中放置2小时，经常添加足够的冰块至冰浴中，以保证内容物的温度保持在0-0.5℃②。
注：①尿素和尿醛的缩聚物在沸酸中会分解。
②度低于0℃，将导致偏高的结果，而温度高于0.5℃，则导致偏低的结果。

由用抽滤法定量地收集沉淀于已恒重（称准至0 001克）的玻璃过滤坩埚（5.3）中，坩埚应预先在冰浴中冷却，用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至坩埚中，最后用0-0.5℃的10-12毫升的水洗涤沉淀，将坩埚连同沉淀置于110±2℃的干燥箱（5.4）中，干燥1小时。移于干燥器中冷却，称量，重复干燥、冷却和称量，直至连续二次称量，差别不大于0.001克为止。
6.3.3 空白试验：取100毫升水，如用乙酸溶液溶解试样时，则应取与测定时吸取试液中所含相同量的乙酸溶液，用水稀释至100毫升，按照上述手续（6.3.2）进行，所得沉淀的质量不应超过1毫克，假如超过，须用新试剂，重复空白试验，已知陈旧的试剂会使空白试验结果偏高。
7 结果的表示
硝态氮含量（W）以氮（N）质量百分数表示，按下式计算：
14.01
m1×
375.3 1866×m1
W= V ×100=
m0× m0×V
500

式中：V———测定时吸取试液的体积，毫升；
m0———试样的质量，克；
m1———沉淀的质量，克；
14.01———氮的原子量；
375.3———氮试剂硝酸盐复合物的分子量。

8 精密度,
8.1 重复性
相同的试样在同等的条件下（在同一个操作者，同一个实验室同时进行的分析），用该方法连续测定的结果的差异，如果大于平均值的 0 4%时，测定结果将予以怀疑。
8.2 再现性
相同的试样在不同的条件下（不同的操作者、不同的实验室、不同的装置和不同的时间），用本方法测得的个别分析结果，差异大于这些数据平均值的 1 8%时，该分析结果将予以怀疑。


附 录 A
本标准一般说明
（补充件）
A.1 标准中使用的计量仪器，如天平、砝码、容量、滴定管、移液管等应校正后使用。
A.2 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子水。
A.3 标准中使用的试剂，除特别注明外，均为化学纯以上试剂。
A.4 标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂（即浓酸、浓氨水），例如硫酸系指95-98%硫酸，氨水系指25-28%氨水。
A.5 标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体种加水的体积表示时，例如1+3硫酸，系指1体积硫酸和3体积水配成。
A.6 标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指100毫升溶液中含有溶质的克数。
A.7 标准中“测定手续”中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用“仪器”或“试剂和溶液”中所规定的规格。
A.8 空白试验，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同。