标准类别： GB/T国家推荐标准
关键词： 肥料、氨态氮、含量、测定
标准号： GB/T 3600—2000
标准名称： 肥料中氨态氮含量的测定用醛法*
标准分类： 农业土壤化肥标准
颁布部门：
颁布日期：
实施日期：

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1 范围
本标准规定了甲醛法测定肥料中氨态氮含量的方法。
本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢铵和氨水。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HG/T2843—1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4 试验方法
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合 HG/T2843之规定。
4.1 试剂
4.1.1 硼酸。
4.1.2 氯化钾。
4.1.3 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L。
4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
4.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。
4.1.6 甲醛溶液：250g/L。
4.1.7 乙醇：95%（ V/V）。
4.1.8 甲基红指示液：1g/L。
4.1.9 酚酞指示液：10g/L。
4.1.10 pH8.5的颜色参比溶液。
在250mL锥形瓶中，加入15.15mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、37.50mL0.2mol/L硼酸 -氯化钾溶液（称取6.138g硼酸和7.455g氯化钾，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度），再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液，稀释至150mL。
4.2 仪器
一般实验室仪器和pH计。
4.3 分析步骤
4.3.1 试样溶液的制备
称取1g试样，精确至0.001g，置于 250mL锥形瓶中，加100mL-120mL水溶解，再加1滴甲基红指示液（4.1.8），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.4）或硫酸标准滴定溶液（4.1.3）调节至溶液呈橙色。
4.3.2 测定
加入15mL甲醛溶液（4.1.6）至试样溶液（4.3.1）中，再加入 3滴酚酞指示液（4.1.9），混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.5）滴定至pH8.5的颜色对比溶液（4.1.10）所呈现的颜色，经1min不消失（或滴定至pH计指示pH8.5）为终点。
4.3.3 空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
4.4 分析结果的表述
氨态氮含量，以氮（N）质量百分数 X表示，按式（1）计算：
（V2-V1） 0 01401
X（%）= ×100 …………………（1）
m

式中：V1———测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2———测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.01401———与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（HaOH）=1.000mol/L］相当的以克表示的氮的质量；
m———试料的质量，g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.5 允许差
平行测定的绝对差值不大于0.06%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。